Question

【题目】无水FeCl2易吸湿、易被氧化，常作为超高压润滑油的成分。某实验小组利用无水FeCl3和氯苯（无色液体，沸点132.2℃）制备少量无水FeCl2，并测定无水FeCl2的产率。

实验原理：2FeCl3＋C6H5Cl2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑

实验装置：按如图所示组装好的装置，检查气密性后，向三颈烧瓶A中加入16.76g无水FeCl3和22.5g氯苯。

回答下列问题：

（1）利用工业氮气（含有H2O、O2、CO2）制取纯净干燥的氮气。

①请从下列装置中选择必要的装置，确定其合理的连接顺序：a→________→上图中的j口（按气流方向，用小写字母表示）。

②实验完成后通入氮气的主要目的是________。

（2）装置C中的试剂是________（填试剂名称），其作用是________。

（3）启动搅拌器，在约126℃条件下剧烈搅拌30min，物料变成黑色泥状。加热装置A最好选用__（填字母）。

a．酒精灯 b．水浴锅 c．电磁炉 d．油浴锅

（4）继续升温，在128～139℃条件下加热2h，混合物颜色逐渐变浅，黏度降低。该步骤中加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是________。

（5）继续加热1h后放置冷却，在隔绝空气条件下过滤出固体，用洗涤剂多次洗涤所得固体，置于真空中干燥，得到成品。若D中所得溶液恰好与25mL2.0mol·L－1NaOH溶液完全反应，则该实验中FeCl2的产率约为________（保留3位有效数字）。

Answer 1

【答案】fg→de→bc（提示：除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气） 将生成的HCl气体排入装置D中被水完全吸收 无水氯化钙 防止水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解 d 球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流 97.0％

【解析】

（1）思路：先除CO2→再除H2O（顺带除去吸收二氧化碳带出来的水蒸气）→再除O2（除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气）；

（2）由FeCl2、FeCl3易水解性质可解，前后一定要有干燥装置；

（3）油浴锅的好处是便于控制温度；

（4）有冷凝管可使反应物冷凝回流；

（1）①由分析可知，装置接口的连接顺序为fg→de→bc，吸收装置注意长进短出；②实验完成后继续通入氮气的主要目的是：将生成的HCl气体排入装置D中被水完全吸收，防止测FeCl2的产率偏小。

（2）FeCl2、FeCl3易水解，装置C中的试剂是干燥剂无水氯化钙，其作用是防止水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解；

（3）结合温度约126℃，选择油浴锅的好处是便于控制温度，故选d；

（4）由装置图可知，加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流；

（5）n(HCl)=n(NaOH)=0.025L2.0mol·L－1=0.05mol，

n(FeCl2)=n(HCl)=0.05mol=0.1mol，

加入16.76g无水FeCl3和22.5g氯苯，物质的量分别约为0.103mol和0.2mol，由反应方程式可知氯苯过量，

则该实验中FeCl2的产率约为100%97.0％。