例1 (2000·全国)实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物是棕红色、易潮解，100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置、左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如(Ⅰ)和(Ⅱ)所示。
试回答：
⑴B中反应的化学方程式为：_________________________________________；
⑵D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是：_________________。
⑶D中反应化学方程式为：________________________________。
⑷装置(Ⅰ)的主要缺点是：____________________________________________。
⑸装置(Ⅱ)的主要缺点是：_____________________________。如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：____________________________________。
解析 本题要求学生对题中两种实验装置进行评价，并要求学生在评价的基础上进行实验设计，既有设计又有评价。
根据题中所给仪器的编号，仔细比较两个装置，发现二者有两处不同：①装置(Ⅰ)洗气瓶F中装的是浓H2SO4(用于吸水防止FeCl3潮解)，装置(Ⅱ)洗气瓶F中装的是NaOH溶液(用于吸多余Cl2防止污染空气)；②装置(Ⅱ)是将FeCl3蒸气直接通入广口瓶D而装置(Ⅰ)则是用细小的导管通入，FeCl3蒸气遇冷凝华易堵塞细导管。两个装置各有优缺点，重新设计实验装置时应取长补短、同时注意装置的连接顺序。
答案 ⑴4HCl+MnO2
MnCl2+2H2O+Cl2↑或16HCl+2KMnO4＝2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑ ⑵B中的反应进行一段时间后，看到共绿色气体充满装置，再开始加热D
⑶2Fe+3Cl22FeCl3 ⑷导管易被产品堵塞，尾气排入空气，易造成环境污染 ⑸产品易受潮解 在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置(其他既能防止产品潮解又能防止尾气污染环境的合理答案均给分)
例2 (2001·全国)某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：
①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为a g。
②装好实验装置。
③检查装置气密性。
④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。
⑤停止加热(如图，导管出口高于液面)。
⑥测量收集到气体的体积。
⑦准确称量试管和残留物的质量为b g。
⑧测量实验室的温度。
⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。
⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。
回答下列问题：
⑴如何检查装置的气密性？
⑵以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤；①调整量简内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量简内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：
(请填写步骤代号)。
⑶测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同？
⑷如果实验中得到的氧气体积是c L(25℃、1.0×105Pa)的，水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为(含a、b、c，不必化简)：
M(O2)=
。
解析：本题较全面的考查化学实验，包括的考点有实验的操作、原理、数据的采集和处理，利用常用的中学仪器作定量的实验。解答本题时⑴、⑶两个问题时要注意文字表达要简洁、准确、到位，解答第⑵问时要注意温度、压强对气体体积的影响，最后数据处理时要注意单位以及把298K下体积换算成273K时的体积。
答案：(1)将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。
(2)②①③ (3)慢慢将量筒下降
(4)
例3 (2002·广东)已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。(实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器。)
请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。
序号
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实验步骤
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简述实验操作(不必叙述如何组装实验装置)
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①
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溶解
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将混合物放入烧杯中，加入98% H2SO4 ，充分搅拌直到固体不再溶解。
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②
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③
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④
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⑤
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洗涤沉淀
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⑥
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检验沉淀是否洗净
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解析 本题通过对混合物的分离考查实验设计和化学实验基本操作。
题中给出了信息“化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶”，又给出了第一步实验操作“将混合物放入烧杯中，加入98% H2SO4
，充分搅拌直到固体不再溶解”。综合分析两个信息，应该知道实验设计的大体思路：用浓硫酸将甲溶解，过滤出乙后，滤液加入水中稀释同时析出甲，再过滤。
知道了实验设计的大体思路之后，就需要考虑操作的细节问题了：含浓硫酸的滤液与水混合时应怎样操作？过滤得到的沉淀物需要洗涤，怎样洗？怎样才算洗干净了？等等。
答案 ②过滤 将烧杯中物质倒入耐酸过滤器中过滤，得滤液
③析出沉淀 将滤液沿烧杯壁慢慢倒入足量水中，并不段搅拌，直至析出全部固体
④过滤 将此烧杯中的物质倒入过滤器中过滤，得固体
⑤用蒸馏水冲洗滤纸上的固体若干次，直至洗净
⑥取新得到的洗出液少许，滴入用盐酸酸化的BaCl2 溶液 ，若没有白色浑浊出现，则说明沉淀已洗净，若有白色浑浊出现，则说明沉淀没有洗净
例4 (2003·江苏)拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。
气体
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a
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b
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c
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d
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C2H4
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乙醇
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浓H2SO4
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NaOH溶液
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浓H2SO4
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Cl2
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浓盐酸
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MnO2
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NaOH溶液
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浓H2SO4
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NH3
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饱和NH4Cl溶液
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消石灰
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H2O
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固体NaOH
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NO
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稀HNO3
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铜屑
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H2O
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P2O5
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⑴上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是 。
⑵指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由(可以不填满)
①气体 ，理由是 。
②气体
，理由是 。
③气体
，理由是 。
④气体
，理由是 。
解析 本题考查制取气体实验中根据已有装置选择反应物、除杂试剂和干燥剂的能力，其中有常规方法和非常规方法。
若制取乙稀，由于装置中没有温度计，无法控制反应温度，实验无法进行。后面的除杂试剂NaOH溶液(用于吸收CO2和SO2)和干燥剂浓H2SO4的选用都是正确的。
若用该装置制取氯气是可以的，用浓H2SO4对氯气进行干燥也是可以的。但要除去氯气中混有的HCl气体，c中应选用饱和食盐水。
我们熟悉的制取氨气的装置是以NH4Cl固体和消石灰作反应物的固体加热制气装置，用本题中装置和题给反应物也能制取氨气(a中也可以加入浓氨水)，但c中的水能吸收氨气且能发生倒吸。若c中不加入任何物质倒是可以的。
若用该装置制取NO气体，制得的气体中可能混有NO2气体，c中用水能将NO2转化为NO，d中的P2O5起干燥作用。我们熟悉的干燥装置一般由两种：本题中d装置和干燥管(或U型管)，d装置中一般装液体干燥剂如浓硫酸，干燥管(或U型管)中装入固体干燥剂。这里d装置中装入固体干燥剂是一种非常规方法。
答案 ⑴NO ⑵①C2H4
装置中没有温度计，无法控制反应温度 ②Cl2 反应生成的Cl2被c中的NaOH溶液吸收了 ③NH3 反应生成的NH3被c中的H2O吸收了
例5 (2004·江苏)有两个实验小组的同学为探究过氧化钠与二氧化硫的反应，都用如下图所示的装置进行实验。通入SO2气体，将带余烬的木条插入试管C中，木条复燃。
请回答下列问题：
⑴第1小组同学认为Na2O2与SO2反应生成了Na2SO3和O2，该反应的化学方程式是：
__________________________________。
⑵请设计一种实验方案证明Na2O2与SO2反应生成的白色固体中含有Na2SO3。
____________________________________________________________________
⑶第2小组同学认为Na2O2与SO2反应除了生成Na2SO3和O2外，还有Na2SO4生成。为检验是否有Na2SO4生成，他们设计了如下方案：
上述方案是否合理?______________。请简要说明两点理由：
①________________________________；②________________________________。
解析 本题是一道探究性实验试题，由大家熟知的Na2O2与CO2反应拓展到与具有还原性的SO2反应，不要求得出实验结论(因为没有亲自动手做)，通过检验O2、SO42－等基础知识作为载体，考查了化学实验方案的设计与评价。
答案 ⑴2Na2O2+2SO2＝2Na2SO3+O2 ⑵取白色固体，加稀硫酸，产生能使晶红溶液褪色的气体。 ⑶不合理 稀硝酸能将亚硫酸钡氧化为硫酸钡 如果反应后的固体中还残留Na2O2，它溶于水后能将亚硫酸根氧化成硫酸根
容积；④用高锰酸钾制氧气时试管中靠近试管口处要塞一团棉花；⑤制乙烯时要在烧瓶里放些碎瓷片．在这五种实验操作中，主要是为了保证不使液体喷出的是( )
，最好选用( )
所致 B．NaOH与玻璃作用，而后吸收
D．溶液中的水分部分蒸发
离子 D．溶液呈碱性
溶液 C．NaOH溶液 D．浓盐酸