1、 化学方法分离和提纯物质

　　 对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法(见化学基本操作)进行分离。

用化学方法分离和提纯物质时要注意：

①最好不引入新的杂质；

②不能损耗或减少被提纯物质的质量

③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。

对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：

(1)生成沉淀法　　　 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl₂杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg²⁺离子转化为Mg(OH)₂沉淀(但引入新的杂质OH^－)，过滤除去Mg(OH)₂，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。

(2)生成气体法　　　 例如Na₂SO₄溶液中混有少量Na₂CO₃，为了不引入新的杂质并增加SO₄^2－，可加入适量的稀H₂SO₄，将CO₃^2－转化为CO₂气体而除去。

(3)氧化还原法　　　 例如在 FeCl₃溶液里含有少量 FeCl₂杂质，可通入适量的Cl₂气将FeCl₂氧化为FeCl₃。若在 FeCl₂溶液里含有少量 FeCl₃，可加入适量的铁粉而将其除去。

(4)正盐和与酸式盐相互转化法　　　 例如在Na₂CO₃固体中含有少量NaHCO₃杂质，可将固体加热，使NaHCO₃分解生成Na₂CO₃，而除去杂质。若在NaHCO₃溶液中混有少量Na₂CO₃杂质，可向溶液里通入足量CO₂，使Na₂CO₃转化为NaHCO₃。

(5)利用物质的两性除去杂质　　　 例如在Fe₂O₃里混有少量的Al₂O₃杂质，可利用Al₂O₃是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al₂O₃转化为可溶性 NaAlO₂，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe₂O₃。

(6)离子交换法　　　 例如用磺化煤(NaR)做阳离子交换剂，与硬水里的Ca²⁺、Mg²⁺进行交换，而使硬水软化。

4、气体实验装置的设计

(1)装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置

(2)安装顺序：由下向上，由左向右

(3)操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品

3、净化与干燥装置

(1)设计原则：根据净化药品的状态及条件

(2)装置基本类型：

装置类型	液体除杂剂(不加热)	固体除杂剂(不加热)	固体除杂剂(加热)
适用范围
装 置 示意图

(3)气体的净化剂的选择

选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。

(4)气体干燥剂的类型及选择

常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：

①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO₂、SO₂、NO₂、HCI、H₂、Cl₂ 、O₂、CH₄等气体。

②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH₃、H₂、O₂、CH₄等气体。

③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O₂、H₂、CH₄等。

在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI₂来干燥NH₃(因生成 CaCl₂·8NH₃)，不能用浓 H₂SO₄干燥 NH₃、H₂S、HBr、HI等。

气体净化与干燥注意事项

一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。

对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃)，使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl₂、SO₂、Br₂(蒸气)等可用NaOH溶液吸收；尾气H₂S可用CuSO₄或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO₂气体。

2、收集装置

(1)设计原则：根据氧化的溶解性或密度

(2)装置基本类型：

装置类型	排水(液)集气法	向上排空气集气法	向下排空气集气法
装　 置 示意图
适用范围	不溶于水(液)的气体	密度大于空气的气体	密度小于空气的气体
典型气体	H2、O2、NO、CO、CH4、 CH2＝CH2、CH≡CH	Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S	H2、NH3、CH4

14、N₂　　　　　　 NaNO₂+NH₄ClNaCl+N₂↑+2H₂O

13、C₂H₄　　　　 C₂H₅OHCH₂=CH₂↑+H₂O

12、HCl　　　　　　 NaCl(固)+H₂SO₄(浓)NaHSO₄+HCl↑

NaCl(固)+NaHSO₄Na₂SO₄+HCl↑

2NaCl(固)+H₂SO₄(浓)Na₂SO₄+2HCl↑

11、Cl₂　　　　　　　 MnO₂+4HCl(浓)MnCl₂+Cl₂↑+2H₂O

10、C₂H₂　　　　　 CaC₂+2H₂O→Ca(OH)₂+CH≡CH↑

9、NO　　　　　　　 3Cu+8HNO₃(稀)=3Cu(NO₃)₂+2NO↑+4H₂O