2、化学实验设计思想、规律和方法

(1)思考问题的顺序：

① 围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。

② 思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如Al₂S₃、AlCl₃、Mg₃N₂等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。

③ 思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。

(2)仪器连接的顺序：

① 所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。

② 仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。

③ 安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。

④ 仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。

(3)实验操作的顺序：

① 连接仪器。按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。

② 检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。

③ 装药品进行实验操作。

所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。

1、化学实验设计的一般思路

① 接受信息。接受、分析、筛选信息，明确实验设计的课题、条件和要求。② 实验设计原理。通过对新旧信息的加工，实现制定的实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方案的选定。二是实验装置与实验操作的设计。③ 设计实验内容。

4．物质鉴别题的类型与方法

(1)不加限制条件鉴别一组物质，一般此类题目的鉴别方案较多，最好选用最简便的方案；

(2) 不用试剂鉴别一组物质：

①通常可以根据特征现象鉴别出某种物质，然后利用它作为试剂，去鉴别其他的物质；

②采用“两两混合法”，两两混合后，根据现象进行鉴别；

③采用“互滴法”，两种溶液相互滴加，根据滴加顺序不同现象的不同进行鉴别，如HCl与Na₂CO₃溶液等；

④采用“加热法”，几种固体分别加热时，根据产生的现象不同加以区别。如NH₄HCO₃、NaHCO₃、NH₄Cl和I₂等。

⑤用焰色反应鉴别。

3.常见分离、提纯方法

　　 (1)萃取与分液：萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。常用于分离或提纯液体混合物。萃取后一般要进行分液，分液是把两种互不相溶的液体分开的操作。常用的仪器为分液漏斗。

　　 (2)蒸发与结晶：蒸发是通过加热或在自然温度下使液体变为蒸气而挥发的实验操作。结晶是提纯固体物质的重要方法，对于溶解度随温度变化不大的物质常采用蒸发结晶，对溶解度随温度下降而明显减小的物质常采用冷却结晶。在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。

2.物质分离、提纯的基本原则

(1)不能引入新的杂质；

　　 (2)不损失或尽量少损失被提纯物质；

　　 (3)方法简单易行、所用试剂经济。

1.物质分离、提纯的方法选择

(1)固体样品：加热(灼烧、升华、热分解)、溶解、过滤(洗涤沉淀)、蒸发、结晶(重结晶)、电解精炼。

　 (2)液体样品：分液、萃取、蒸馏。

(3)气体样品：洗气。

(4)胶体样品：盐析、渗析。

2.装置气密性检查：

(1)微热法：把导气管的末端插入到水中，用手捂住反应器一段时间或用酒精灯微热，如果导气管末端有气泡冒出，松开手或移走酒精灯后有一段水柱进入导管中，则气密性好。

(2)液差法：先关上导气管的止水夹，然后向其中加水，使其存在液面差，过段时间液面差保持不变，则气密性良好。如果装置中带有分液漏斗等则要把活塞关闭。如果带有长颈漏斗等要将其末端用水封住，防止气体逸出。

二 物质分离、提纯与鉴别

1.如温度计是中学实验中常用的计量仪器，在使用温度计进行测量时要根据测量目的确定温度计的位置。中学常见有以下几种情况：

(1)测量反应液的温度，应将温度计插入反应液内部。如测物质的溶解度实验、实验室制取乙烯等实验中。

(2)测量蒸气的温度，应将温度计放于蒸气出口处。如实验进行的石油蒸馏实验，要将温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管口的略下部；

(3)控制水浴加热的温度，应将温度计插入水浴槽中。如银镜反应、苯的硝化反应、酚醛树脂的制备实验、乙酸乙酯的水解反应、多糖的水解反应及探究温度对反应速率影响的反应等。

6． 本题根据丙烯和CH₃CH(CN)CH₃，可知A的结构为CH₃CHBrCH₃，B为(CH₃)₂CHCOOH，C为(CH₃)₂CBrCOOH，D为(CH₃)₂C(CN)COOH，E为(CH₃)₂C (COOH)₂，E与乙二醇反应时可发生酯化反应、聚酯反应分别形成链状酯、环状酯和高聚物。结合F分子式可以确定其结构。C₇H₁₂O₅的结构简式为，七元环状酯为。

答案：(1)取代反应　　 (2) +NaCN 　NaBr +

5.C解析：己烯、甲苯、苯酚这三种物质能使酸性高锰酸钾溶液褪色，而乙酸乙酯不具有此性质；在己烯、甲苯、苯酚三种物质中，若分别滴加溴水，褪色而不分层的是己烯，不褪色但上层(油层)变深的是甲苯，产生白色沉淀的是苯酚。